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如何使用凯氏定氮仪测定土壤含量
发布时间:2020-06-30   点击次数:324次

一、凯氏法原理:样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应,把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮,(为了使得样品消化时不产生挂壁,必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉,否则会产生挂壁现象,导致消化失败)消化完成后,需要将样品冷却到40℃左右,再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱,反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏,产生氨气和水蒸气结合形成氨水,氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸取,生成硼酸氨,同时用标准硫酸进行滴定,直到蒸馏结束和滴定到终点。

二、赛亚斯凯氏定氮仪概述:

KDN凯氏定氮仪是依据经典(凯氏定氮)方法设计的自动测氮蒸馏系统。仪器主要工作流程有:自动加水(含自动水位检测功能)、自动加碱(按钮控制)、手动加酸(手工配置)、自动蒸馏(按钮控制)等几部分。该仪器操作简单;使用安全、可靠;省时、省力;适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工等行业的分析、教学及研究中,是操作使用人员的理想工具。2.工作原理 (凯氏原理):

蛋白质是含氮的有机化合物。食品和硫酸及催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后在碱化蒸馏作用下使氨游离,释放出来的氨气和水蒸气一起经过冷凝管冷凝后,进入装有硼酸的锥形瓶中。被硼酸吸取后再用硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即得到蛋白质含量。

2.1.(消化炉部分)有机物中的铵根在强热和催化剂及浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4

  反应式为: 2NH2-+H2S04+2H+=(NH4)2S04

2.2.(蒸馏器部分)装有消化后样品的消化管在高温蒸汽作用下与碱作用,放出NH3 和水蒸气,收集于H3BO3 溶液中

  反应式为: (NH4)2SO4+2NaOH高温蒸汽=2NH3↑+2H2O+Na2SO4

  2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

2.3. (滴定部分)用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,得到蛋白质的含量

  反应式为: (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

   (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

3.操作步骤:

取样→    消化 →   蒸馏→    滴定 →   计算

4.整套仪器组成:

含消化炉(本企业供选配KDN-04C、KDN-08C、KDN-20C等消化炉型号)和KDN系列凯氏定氮仪蒸馏器组成。

二.技术参数

1.测定品种:粮食、饲料、食品、乳制品、饮料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等。

2.工作方式:半自动。

3.测定数量:采用单个连续蒸馏测量。

4.测定范围:含氮在0.1~200mgN(毫克氮) (含氮量0.1%~99%)

5.回收率:≥99%(相对误差,包括消化过程)

6.重复率:相对标准偏差<±1%

7.工作时间:蒸馏时间5-15分钟( 根据样品和含氮量的不同而定)

8.额定电压: 220V/50Hz。

9.  额定功率:800W

10.冷却水消耗: 3-4L/min(水温低于25度)

辽宁赛亚斯科技有限企业

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